地沟油检测系统

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SP-01高精度植物油检测仪

SP-01高精度植物油检测仪
解决方案
 
     近一个时期以来,公众在食品安全领域所面临的挑战越演越烈。从苏丹红、三聚氰胺到塑化剂,食品添加剂中出现了太多问题,令公众接应不暇。而关于“地沟油”的种种事件更进一步挑战人们的道德底线,使人们为食品安全忧心忡忡。为了还百姓一个放心,只有建立快速、经济、简便、可靠的鉴别机制,才能有效地杜绝“地沟油”的入侵。
      从2010年开始,苏州金百利娱乐官方网站精密金百利 官方网站有限公司将基于自动化色的自动化分析系统用于“地沟油”检测等食品安全检测应用领域,成功开发出面向“地沟油”检测的SP-01型高精度植物油检测仪,满足一线执法部门方便、快速、便携的检测需要。从2012年初开始,我们参加了多次国家食品安全风险评估中心组织的盲样考核,都取得了良好的结果,并通过专家评估。另外,还实际参加了苏州市食品安全检测部门组织的油品基本面调查。最终,被卫生部确定为三种“地沟油”
现场、快速检测手段之一,可用于筛查“地沟油”违法犯罪线索。关于金百利 官方网站的名称,经过再三考虑取名为高精度植物油检测仪,这主要基于以下2点:
 
所谓“地沟油”目前尚无准确的定义;
SP-01型高精度植物油检测仪除了其主要作用是应用于“地沟油”的筛查,但还可以进一步拓展其功能,运用到监测植物油掺伪的工作中。
 
一、 用紫外光谱法来鉴别“地沟油”
要分析油脂的应属有机化合物、剖析有机化合物的分子结构,往往需要通过四大波谱法手段去分析研究。它们包括核磁共振波谱法(NMR)、质谱分析法(MS)、红外光谱法(IR)、紫外光谱分析法(UV),但所使用的设备和方法都具备很高的技术水准。这些设备的采用,不但起初投入很大(基本上绝大多数都是进口设备,动不动就是几百万,例如,液相色谱仪);而且操作复杂,需要专业技术人员,日常使用和维护出成本也很高。而相应的方法也是为了执法的严肃性起见,故必须追求严谨的定量分析,因而其效率相对较低。从上诉两个层面上讲,如此专业的设备和方法是无法做到普及应用。就现实的国情来看,不法分子无孔不入,利用饭店、食堂、超市等各种可能的渠道渗透到人们的饭桌上。所以,仅靠少数专业部门是无法面对这种面广、量大的特殊局面。故在当前严峻的食品安全形势下,迫切需要建立一种快速、经济、简便、可靠的鉴别机制才行。因为大众所关心的是所食用的油安全与否,至于对于那些有问题的油品中,具体有害物质的种类和含量是没有多少兴趣的,需要了解具体详情是专家和执法人员的事情。我们提出的项目就是基于这一出发点。一方面,它能高效、廉价、简便地定性分析,解决公众所焦虑的问题;另一方面,它又可以用一种海选金百利 官方网站的角色出现,帮助专业技术部门和执法部门,大大减少其工作量。紫外光谱分析仪(微型)是可以改造为适应现场快速检测的小型金百利 官方网站。紫外分析仪对于含共轭结构的烯烃及苯环类有机物的分析是有效的,可以进行科学的定性定量分析。因此,我们利用微型紫外光谱仪和特制的长光程比色皿开发了一种快速植物油检测仪,并在此基础上形成了一个完整的植物油监测整体解决方案。
 
为了能体现快速、经济、简便、可靠的原则,首先必须确定“地沟油”和区别正常食用植物油的具体特征。“地沟油”经过精制以后,虽然表现上和优质油相同,但它在提炼处理过程中,不容易彻底清除掉极性物质(Polar Compound),它的组成中仍会残留一些微量浓度的极性物质和非极性芳香族化合物。因此,油品中极性组分的检测成为“地沟油”鉴别的重要标志。“地沟油”中极性组分(有机物)应包括多环芳烃、胆固醇(胆甾醇)、丙烯酰胺、游离棉酚及杂酚、香料香精等,这些极性物质很少会在一般优质食用植物油(如豆油、菜油、花生油等)出现。这也构成优劣油脂明显的本质差异,从而成为“地沟油”检测的关键指标。
极性有机组分往往在紫外区域(200-300nm),具有光吸收特点。极性分子吸收了光能,会使外层电子能级发生跃迁5,从而出现不同的吸收特征。因此,采用紫外分光光度法,进行不同波段的光谱吸收扫描分析,可以观察到“地沟油”在紫外波段强烈的吸收状况。极性组分中6种有代表性的多环芳烃(苯并芘、萤蒽等)在紫外230nm左右区域均有吸收特征。动物油脂胆固醇也存在多苯环结构,在220nm有明显的吸收峰。游离棉酚及杂酚在240-260nm区域也有较强吸收。其它极性组分如醛基和羰基物质,老油中的丙烯酰胺等在紫外波段均有相应吸收特性。归纳起来,可分为以下6点:
在近紫外200-400nm区间无光谱吸收,可判断该化合物为无共轭双键的饱和有机物。如烷烃溶剂等…
在200-260nm间有强吸收峰(ε=104),存在K谱吸收带。可判析化合物为共轭烯烃不饱和化合物。这是区别“地沟油”和正确油品的主要特征。
在250-350nm处有较弱吸收(ε=102),可以推测存在B吸收带。判析存在醛酮简单分子或其他氮硫原子的有机物。
在200-250nm区间有强吸收峰(ε=104),同时在250-300nm间存在中等强度吸收峰,说明分子中有苯环存在,前者为E2吸收带,后者为B吸收带。这也是区别“地沟油”和正常油品的另一特征。
在200-260nm区间有强吸收,同事在260-350nm间存在较弱的吸收带(ε=102),近紫外区一高一低同时有两个吸收谱带(K带和B带),可以判断,此化合物为不饱和醛酮化合物类。
多环芳烃(稠还芳烃化合物)吸收光谱较复杂,虽然它是苯系类芳香化合物(双及多取代苯)。它存在B带吸收,但B带发生了红移作用。在(300-350nm)范围。蔡峰为314,菲峰为330,芘峰为350。“地沟油”组分很复杂,混油植物油脂不皂化物,化学添加剂,动物胆固醇及多种羰基化合物等。虽然表现上和优质油相同,但它在提炼处理过程中,不容易彻底清除掉极性物质(Polar Compound),它的组分中仍会残留一些微量浓度的极性物质,和非极性芳香族化合物。因此,油品中极性组分的检测成为地沟油鉴别的重要标志。“地沟油”中极性组分(有机物)应包括多环芳烃、胆固醇(胆甾醇)、丙烯酰胺、游离棉酚及杂酚、香料香精等。而由于含有的共轭体系分子较多,出现显著吸收的K谱带(200~260nm),以及地凸峰吸收的B谱带(260~360nm)。虽然“地沟油”包括老油、泔水油、阴沟油、腐脏油等多品类,但它的紫外K带和B带的特征印迹符合是不变的。
 
        因此,采用微型紫外光谱仪,进行紫外分光吸收光度分析,能科学地将“地沟油”中的极性组分紫外吸收状况分析出来。而对于优质食用植物油,其极性组分相对较少,紫外吸收也很弱。两者显示明显的差异。金百利 官方网站电脑图示紫外光谱曲线走向是不同的,可以目视图解鉴别“地沟油”。
 
二、 其它相关技术
海洋处理的水液萃取技术
金百利 官方网站分析测定各种油样的极性组分,是不能直接对油样进行测定的。因为不同油样的色浊度影响,会干扰光谱测定结果。假如采取油样水液萃取技术,可以促使油样部分极性组分在在较短时间内,迅速提取到水溶液中去,这给现场快速检测,提供了积极有效的途径。
     高效率油样萃取的水溶液的配制,成为本技术的关键点。萃取水溶液的环状大分子外缘是亲水分的,而内腔则是疏水的。因此,它可以作为主体,并以范德华力方式来选择性包络适当客体。例如某些极性有机分子,可以方便嵌入内腔的疏水空间中。而且,对苯环类极性物质也具有选择性的吸附作用。
 
异辛烷溶液对油样稀释疏水的界面技术
油样不能直接进行水溶液萃取。因为,油样和水的溶合,将导致油样油包水乳状液现象,使油样中的极性物质不能有效进入萃取液中。若采用异辛烷和油样稀释性溶合,可使“地沟油”油样中的水分(内含极性物质)被异辛烷排入水萃取液中。正已烷良好的溶油疏水的功能特点,形成了有效快速的萃取界面。
 
长光程紫外分光度法检测痕量“地沟油”
      “地沟油”经过精制脱色后,去除掉部分极性有机物,形成精炼油。将它再以痕量比例混掺于普通食用油中,的确会给检测分析带来了难点。普通紫外分光度法对于油中混有高浓度的极性有机物的鉴别是很有效的。一般分光度法测定的相对误差可低至2%。然而,对于痕量检测,相对误差可能会扩大几十倍,造成误判。
      根据吸光度法郎伯---比耳定律:
     A(吸光值)=lg(IO/I)=a.b.c
     a---吸光系数  b---光程长度  c---组溶液吸光分浓度
   从上述公式可知,若要保证一定的吸光值A,在a不变的条件下,浓度c愈低,光程长度b必须加大。因此,测定分析痕量组分,必须改变光程长度(比色溶液厚度)足够大。目前常用的紫外分光光度计配备的比色皿厚度均在1cm或2cm。它是无法提高痕量检测灵敏度的。
我们设法改造紫外光谱金百利 官方网站,将光程长度从1cm提高到7cm,并对油中苯环类极性组分进行直接吸光光度测定,其检测灵敏度会产生7倍的突变。最低检测限也相应降低7倍。痕量“地沟油”的检测鉴别的成功率得到相应提高。
 
紫外及可见光波带吸收曲线的全分析
 
光谱金百利 官方网站快速扫描检测油样,可以测定紫外可见波段的不同吸光值,并且同时在电脑屏上显示200nm---800nm全波段吸收光谱曲线。曲线各段的光谱吸收状况,可以分析判断各种油样组分的吸收特征,可以以此来鉴别判断痕量“地沟油”区分其它油的差异性。
 
三、 紫外吸收光谱分析在“地沟油”及劣质油快速检测应用举例
 
紫外吸收光谱对有机化合物分析,只能依赖较窄的几个紫外吸收带,不能体现整个分子构建特征。若溶液中同时存在几个共轭性质化合物,其吸收特征将会重叠,很那细分研究个别组成的未知结构。这是紫外吸收光谱应用的局限性。但对快速鉴别“地沟油”来说,其工作重点不是剖析组成结构,而是鉴别油类优劣。这也给局限的紫外吸收光谱带来了应用空间。
 
脱排烟油及重复使用老油的快速鉴别
 
城市饭店脱排烟油及重复使用的煎炸老油,每天处理的数量相当多。在这些油中,包含稠环芳烃有机化合物具有一定的量,稠环芳烃(萘、蒽、菲、芘等)往往带有极性或非极性的取代基(邻位、对位、间位)。油中这些化合物往往会在紫外区域(200nm-300nm)引入发色团,会强烈增强紫外吸收。
实验证明,脱排油及煎炸老油的紫外吸收特征特别显著,以此,起到一定的指纹作用,可以引导监控饭店老油重复掺入的违规行为。我们曾对肯德基使用一次或二次后的老油、甚至是加以过滤后的老油进行过检测,结果其K带紫外吸收非常明显,而且其可见光谱带吸收值也很大,反应其浊度很高。
 
泔水油(潲水油)精炼后的“地沟油”鉴别
 
泔水油是餐厅饭店剩菜油(或下水道油)经过多道工序精炼(脱水、脱色、脱臭),成为精制“地沟油“(生物柴油)。它的表现色度气味等特性,基本上和普通食用油一样。很难加以鉴别。如果再将它和食用油成比例混合,形成“地沟油”的微量浓度,这将更难鉴别。对于普通常规紫外吸收光谱检测也是有困难的。为了降低最低检测限,提高测定灵敏度,依据郎伯---比耳定律必须加大比色光程。使溶液厚度达到7cm以上。从而,将纯净食用植物油和低浓度的“地沟油”区分开来,达到较好的鉴别效果。
 
四、 SP-01高精度植物油检测仪
 
     该金百利 官方网站的核心组成部分有三:一是微型紫外光谱仪。它用氘灯作为紫外光谱仪的连续光源,并以微型紫外光栅进行分光,组合集成光路分光精度可达1nm,适用快速紫外光谱的需要。高灵敏度、高分辨率(达数千DPI)的半导体线性CCD陈列器件构建紫外探测器。可进行快速分光扫描测试。最终,全波段光扫描测试信号,经模数转换、数据处理、直接经USB接口采用数据通讯的方式传输给计算机;二是长光程比色皿和辅助控制部件。采用7cm以上长度的玻璃/不锈钢比色皿有助于痕量检测。辅助控制部件包括带有电子快门的氘灯光源,负责给紫外光谱仪提供稳定的控制光源。和用于参比、被测样品溶液加注及比色皿清洗的液体流动蠕动泵控制系统以及定时、恒量搅拌控制接口;三是后台计算机数据处理、图像识别和受控部件的自动控制系统。具体参见图外观和图实际使用:

外观


                                                                                                                                                                                       实际使用

五、 应用面的进一步拓展
 
虽然,目前我们提供的光于“地沟油”检测的一套整体解决方案,叁拾正像本文标题所述一样,可以将其应用面的进一步拓展。用于质监、工商的执法部门检测伪劣植物油,最终成为植物监测的完整解决方案。
 
 芝麻油掺伪的鉴别
目前,由于芝麻油售价较高,不少不法分子借助于芝麻油掺伪造假,甚至直接造假来牟取不义之财,引发市场秩序的混乱。而这些造假者往往是在芝麻油中掺入其他植物油,如花生油、大豆油等,或是完全在植物油中加入香精造假。紫外光谱却对芝麻油的纯度检测和掺伪鉴别是很有效的。纯净的芝麻油除了在K带(200~260nm)有明显的吸收峰值外,还由于含有芝麻酚,在紫外290nm区域也会出现较明显的吸收峰。而普通食用植物油在K带(200~260nm)和290nm区域是没有明显的吸收特征。因此,纯芝麻油和掺伪的芝麻油的紫外光谱形状是不同的,其K带(200~260nm)和290nm区域的吸收峰高度有明显变化,因此可以测定吸光值来鉴别其纯度情况。因此,芝麻油纯度判断和掺假鉴别同时均可在紫外光谱显现出来。下面可以看到芝麻油掺入不同浓度花生油、大豆油后的光谱对比图。

芝麻油掺入大豆油对比光谱图中显示了5个油样的光谱对比结果。它们分别是芝麻油(红色)、芝麻油75%+大豆油25%(蓝色)、芝麻油50%+大豆油50%(绿色)、芝麻油25%+大豆油75%(紫红色)和大豆油(紫色)。正如上面所诉,大豆油在K带(200~260nm)的吸收峰值逐步变小,而290nm区域的吸收峰变得越来越平坦。
芝麻油掺入花生油对比光谱图中显示了另5个油样的光谱对比结果。它们分别是芝麻油(红色)、芝麻油75%+花生油25%(蓝色)、芝麻油50%+花生油50%(绿色)、芝麻油25%+花生油75%(紫红色)和花生油(紫色)。虽然,花生油在K带(200~260nm)和290nm区域均有吸收峰,但究其峰值与芝麻油是无法相比的。故随着花生油所占比例的提高,在K带(200~260nm)290nm区域的吸收峰值变得越来越小。
 
花生油掺伪的鉴别
花生油掺伪的情况虽然不如芝麻油掺伪的情况严重,但是在就目前绝大多数食用植物油而言,无疑花生油是属于价格较高的。因此,造假者受利益的驱动就有掺伪、造假的动力。典型花生油在K带(200~260nm)有明显的吸收峰值,而且在B带(250~320nm)也有相应的吸收峰存在。下面,就用大豆油掺假花生油来举例说明。大豆油的紫外吸收光谱曲线特征不十分明显,整体吸收值较低。只是在K带(200~260nm)略有吸收峰存在,而且在B带(250~320nm)根本看不见有吸收峰。在我们的例子中,分别选取了纯大豆油(紫红色)、75%大豆油+25%花生油(蓝色)、50%大豆油+50%花生油(绿色)、25%大豆油+75%花生油(紫色)和纯花生油(深蓝色)5个样品。从它们的紫外光谱吸收曲线对比图中可以看出,随着花生油在其中的比例提高,其紫外光谱吸收曲线的K带(200~260nm)吸收峰值也在不断增加,而B带(250~320nm)吸收峰呈现最为明显。具体参见下图花生油掺入大豆油对比光谱图。
上述展示的两个试例,仅仅是我们拓展其应用的一个方面,而且也是初步试验的结果,一定存在可以改进的地方。我们愿意与各位专家、学者共同探讨,为全社会多关注的食品安全问题作贡献。

 
系统组成及配置
 
 
一、 系统组成介绍及业务联系方法
■系统组成介绍
SP-01型高精度植物油检测仪是主要针对“地沟油”违法犯罪线索进行海选、筛查的现场/快速检测整体系统解决方案。在该系统中,不仅包含了针对“地沟油”进行筛查的现场/快速检测方法(已申请国家发明专利201210258240.2),而且也提供了实现该方法的现场快速检测设备(也已申请国家发明专利201210258316.1),同时还配套提供所需要的辅助设备。首先,其主体部分是由SP-01型高精度植物油检测仪、用于控制和进行后续数据处理的笔记本电脑以及专用控制、处理软件;其次是检测操作中所需的辅助设备;再有就是客户根据自己的实际需要所另购的设备及易损材料。
 
二、 基本系统
   所谓基本系统就是整个系统的主要组成部分。
 
SP-10型高精度植物油检测仪
它是整个系统的核心部分。结合了高精度、高灵敏度的紫外光谱仪,高稳定性的氘灯光源和具备自动化控制功能的电子快门及抽/放液功能模块。
 
笔记本电脑及应用软件
笔记本电脑是整个系统的控制、处理核心。专用应用软件是完成对检测仪的各项操作进行自动化控制和对后续结果的图像、数据进行处理及储存。
 

 
包装
SP-10型高精度植物油检测仪采用专门设计的铝合金金百利 官方网站箱来包装。这样既保证了运输过程中的安全性,也便于操作人员携带至现场使用。
 

 
三、 辅助设备
为了能让使用者方便、快速地使用该金百利 官方网站来完成检测工作,我们为用户配备了系列辅助设备,从而可以避免在具体工作中可能出现的种种不便。这就充分体现了我们提供客户是一个整体解决方案。
 
 
磁力搅拌器
在油样萃取过程中,需要进行恒速、定时搅拌。在系统配置中,我们采用了德国IKA公司制造的COLOR SQUID型磁力搅拌器并附10颗配套的搅拌子。

 
样品瓶架
     在整个检测过程中,需要用到若干个样品瓶和试样检测瓶。它们的个头都不大,而且是玻璃材质,又是存放的液体溶液,因此只要操作人员稍有不慎,就可能发生倾覆和破损,为此,我们专门设计了不锈钢材质的样品瓶架,用于在检测过程中放置样品瓶和试样检测瓶,充分体检了人性化设计。

 
样品瓶和试样检测瓶
样品瓶和试样检测瓶为30ml玻璃瓶,它们的区别是样品瓶带盖井有耐腐蚀PTFE硅胶垫用于存放稀释油样,共10个;而试样检测瓶为开口用于萃取油样和检测,共15个。

 
微量进样器
         因为“地沟油”的种类繁多,要求检测精度高,而样品取样量又很少,所以对萃取取样量有较高的要求。为此,我们选取了100ul的微量进样器,既以方便使用者操作,又保证了精确取样。
 
试剂瓶
试剂瓶分为两种。一是小口带盖120ml棕色玻璃瓶,用于存放油样稀释剂和比色皿清洗剂,共2个;另一是广口带盖250ml塑料瓶,用于存放萃取液和清洗纯水,共2个。
 
包装
所有上述所提辅助设备均放置在专门设计的铝合金金百利 官方网站箱中。这样既保证了运输过程中的安全性,也便于操作人员携带至现场使用。
 
四、 选配设备
选配设备是用户根据自己的实际情况和需要,需要另行购买。
大概涉及以下三个方面:
笔记本电脑
        在本系统中所配置的笔记本电脑为IBM或HP品牌,基本性能为:CPU(coreI5-3210)、内存4G、硬盘500G、显示器12.5寸、系统Win7。若用户需要提升其性能,可以选配更高性能的产品。
恒温水浴槽
        恒温水浴槽是给萃取液以及油样萃取过程中保持一定的温度。从而使得检测结果有相对的连续性,不至于受环境温度的影响而造成结果数据的偏差。另外,为了方便起见,在恒温水浴槽中配备了专门设计的不锈钢样品瓶架,可供同时放置9个试样检测瓶或样品瓶。

 
电子天平
         电子天平是用来在配置溶液是精确称样。

 
蒸馏水发生器
         检测中所需的纯水,可用蒸馏水代替。蒸馏水发生器可用来自制蒸馏水。
 
五、 附件:系统组成及配置
 
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